Caracterização e predição da cristalinidade de celulose através de espectroscopia no infravermelho e análise multivariada

Abstract

A celulose é um biopolímero extensamente estudado na humanidade em virtude de ser renovável, inesgotável e devido às suas propriedades químico/físicas adequadas a diversas finalidades. A tendência de aplicação para este tipo de recurso é a adaptação para produtos na ciência e tecnologia, entre outras. O objetivo deste trabalho foi o de investigar a estrutura cristalina da celulose obtida a partir de diferentes métodos de modificação – mecânicos e químicos além de desenvolver método analítico instrumental rápido e não destrutivo para caracterizar e predizer sua cristalinidade. A matéria prima foi celulose industrialmente branqueada de Eucalyptus sp. As técnicas empregadas para caracterização foram a difração de raios-X, utilizada como técnica convencional de mensuração do índice de cristalinidade (IC), e o FTIR e FTNIR para caracterização e construção de modelos para predição do IC através da calibração multivariada. Através da hidrólise ácida controlada foram obtidas as amostras com IC mais elevado (90%) e houve a formação de celulose II nos tratamentos com ácido na concentração de 64%V/V. O tratamento alcalino também propiciou a formação de celulose II. A desfibrilação mecânica resultou em uma diminuição do IC com uma menor rotação (1000 rpm) e maior número de passes (50) no moinho. Para a moagem em moinho de bolas, houve a diminuição do IC chegando a formação de amostras amorfas. Os modelos elaborados com os espectros coletados nas diferentes amostras produzidas possibilitaram a predição da cristalinidade da celulose independente das características de processamento, tanto pela técnica FTIR como FTNIR.

Cellulose is a biopolymer widely studied in humanity by virtue of being renewable, inexhaustible and its chemical/physical properties suitable for various purposes. The trend of application for this type of feature is the adaptation for products in science and technology, among others. The objective of this study was to investigate the crystalline structure of cellulose obtained from different modification methods - mechanical and chemical - and develop quick analytical method and nondestructive instrumental to characterize and predict the crystallinity of cellulose. The raw material was industrially bleached pulp from Eucalyptus sp. The technique employed to characterization was X-ray diffraction, used as a conventional technique for measuring the crystallinity index (CI), and FTNIR and FTIR for characterization and construction of models for predicting the CI through the multivariate calibration. Through controlled acid hydrolysis the samples were obtained with highest CI (90%) and there was formation of cellulose II in treatments with acid at a 64% V/V. concentration.The alkali treatment also led to the formation of cellulose II. The mechanical defibrillation resulted in a decrease in the IC with a lower speed (1000 rpm) and greater number of passes (50) in the mill. For grinding in a ball mill, there was a decrease in the CI reaching the formation of amorphous samples. The models developed with the spectra collected in different produced samples enabled the prediction of cellulose crystallinity independent of process characteristics, both by FTIR technique as FTNIR.